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凯式定氮仪的使用方法及注意事项

时间:2017-10-27 13:53来源:未知 作者:Hong Kong

  加酸加碱量的确定

  按消煮样品时加入硫酸量计算出所需加入氢氧化钠的量,根据消煮液中氮的大约含量计算所需加入的硼酸量。 根据计算量确定加碱时间和加硼酸时间。

  开机

  打开电源开关,显示屏上显示“P”。 按[转换]键,硼酸状态指示灯亮,按【+】键或按【-】键,设定加硼酸时间。 再按【转换】键,使加碱状态指示灯亮,按【+】键或按【-】键,设定加碱时间(操作键盘见图2)。

  

凯氏定氮仪操作键盘

 

  凯氏定氮仪操作键盘

  将空三角瓶放在托盘上,此时托盘处在高位。 把装有样品的消煮管放在托盘上, 要与上端的橡胶塞装紧。

  按【启动 】键,仪器开始自动向三角瓶中加硼酸 ,向消煮管内加碱,然后进入蒸馏状态,待三角瓶中冷凝液达到预定体积量时,三角瓶托盘落下,再蒸馏12s后蒸馏停止工作,发出提示声响。 在蒸馏过程中吸收液逐渐变成蓝绿色。 若用手动蒸馏,要用pH试纸测试一下蒸馏液,根据酸碱性判断是否蒸馏结束。 若pH试纸显中性或酸性,即说明蒸馏结束,若显碱性,需要再继续蒸馏直至显中性或酸性。

  取下三角瓶 ,用酸滴定管滴定三角瓶中的液体 ,颜色由蓝绿色变为砖红色,即到达终点。按含氮量-粗蛋白质含量公式进行计算,取得测定结果。

  凯氏定氮仪使用的注意事项

  1.若设定的加硼酸时间或加碱时间为零秒钟,则自动工作过程完成后显示窗显示“E”不闪动,发出“嘀———”约2s提示音。

  2.若按下 【启动 】键后 ,三角瓶托盘仍处于下端 ,显示窗显示自下而上闪动的“-”符号,并发出“嘀-嘀-嘀”的提示音,提示应放空三角瓶在托盘上,使托盘升起。

  3.混合指示剂在碱性溶液中呈绿色,在中性溶液中呈灰色,在酸性溶液中呈红色。

  4.氨是否完全蒸馏出来,可用pH试纸测试馏出液是否为碱性。

  5.向蒸馏瓶中加入浓碱时,往往出现褐色沉淀物 ,这是由于分解促进碱与加入的硫酸铜反应生成氧化亚铜沉淀。

  凯氏定氮仪的维护与保养

  1.仪器应避免安装在阳光直射及过冷、过热或潮湿的地方,室内温度不得超过10℃~30℃,通风要好,应有良好的散热条件。

  2.仪器前部槽皿中若积有液体,应经常擦净。

  3. 长期使用后 ,在加热器上会结有水垢 ,它将影响加热效率。 若水垢过厚,在关机状态下断电,可将蒸汽发生器顶上的一个旋塞拧下, 在管口处插入一个小漏斗,注入除垢剂或冰醋酸清洗水垢(也可用稀释后的硫酸)。清洗后, 打开机箱内蒸汽发生器排水节门将水排净,并加入清水多次清洗。